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Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 11226 (2022) Diesen Artikel zitieren

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Details zu den Metriken

Diese Studie berichtet über die optische Dehnungsmessung der nächsten Generation mit „Strain-Sensing Smart Skin“ (S4) und einen Vergleich ihrer Leistung mit der etablierten Methode der digitalen Bildkorrelation (DIC). S4 misst spannungsbedingte Verschiebungen der Emissionswellenlängen einwandiger Kohlenstoff-Nanoröhren, die in einen dünnen Film auf der Probe eingebettet sind. Der neue S4-Film verbessert die spektrale Gleichmäßigkeit der Nanoröhrensensoren, vermeidet die Notwendigkeit eines Temperns bei erhöhten Temperaturen und ermöglicht parallele DIC-Messungen. Mit den S4-Filmen gemessene und punktweise gescannte berührungslose Dehnungskarten wurden direkt mit denen von DIC an Testproben aus Acryl, Beton und Aluminium verglichen, darunter eine mit Beschädigungen unter der Oberfläche. Dehnungsmerkmale wurden bei S4 deutlicher sichtbar als bei DIC. Simulationen mit der Finite-Elemente-Methode zeigten ebenfalls eine größere Übereinstimmung mit S4 als mit DIC-Ergebnissen. Diese Ergebnisse unterstreichen das Potenzial der S4-Dehnungsmesstechnik als vielversprechende Alternative oder Ergänzung zu bestehenden Technologien, insbesondere wenn akkumulierte Dehnungen in Strukturen erkannt werden müssen, die nicht ständig beobachtet werden.

Eine Spannungskonzentration ist ein Ort, an dem die mechanische Beanspruchung deutlich höher ist als in der Umgebung. Es kann auftreten, wenn Unregelmäßigkeiten in der Geometrie oder im Material eines Strukturbauteils vorliegen. An solchen Stellen mit hoher Belastung versagen spröde Materialien typischerweise aufgrund von Brüchen und Rissen. Bei duktilen Materialien kann die Spannungskonzentration stattdessen zu einer lokalen plastischen Verformung und Nachgiebigkeit führen. Darüber hinaus würden Ermüdungs- und Bruchrisse aufgrund geringer, aber hochfrequenter Belastungen auch in Spannungskonzentrationsbereichen zunehmen und Schäden verursachen. Viele Fälle von Strukturversagen in Gebäuden, Brücken, Schiffen und Flugzeugen stehen in engem Zusammenhang mit der Spannungs-Dehnungs-Konzentration. Als direkter Indikator für die Auswirkungen von Spannungskonzentrationen spielt die Dehnungsmessung eine wichtige Rolle bei der Überwachung des strukturellen Zustands (SHM) und der zerstörungsfreien Prüfung. Aus diesem Grund wurden in den letzten Jahrzehnten viele analytische, numerische1,2,3 und experimentelle Studien durchgeführt, um strukturelle Spannungen und Schäden zu untersuchen, die durch verschiedene Belastungsbedingungen verursacht werden.

Experimentelle Methoden zur Dehnungsmessung können in zwei Hauptkategorien unterteilt werden: kontaktbasierte und berührungslose Techniken. Bei der kontaktbasierten Dehnungsmessung werden am häufigsten piezoresistive Sensoren und Faser-Bragg-Gitter-Sensoren (FBG) verwendet. Zu den piezoresistiven Dehnungssensoren gehören der Folien-Dehnungsmessstreifen und andere Sensoren, die aus Materialien mit piezoresistiven Eigenschaften hergestellt werden, wie etwa Kohlenstoffnanoröhren (CNTs)4,5,6 und Metallverbindungen 7,8,9. Bei piezoresistiven Materialien ändert sich die Leitfähigkeit mit der Dehnung in einem linearen Verhältnis10. Im Gegensatz dazu sind FBG-Sensoren optisch und bieten die Vorteile der Unempfindlichkeit gegenüber elektromagnetischen Störungen, kleinen Abmessungen und Korrosionsbeständigkeit11,12,13. Allerdings wird die Dehnung sowohl bei piezoresistiven als auch bei FBG-Sensoren punktuell in einer einzelnen Richtung gemessen, was zu hohen Kosten und einer geringen räumlichen Auflösung führt, wenn eine Dehnungskartierung im gesamten Feld erforderlich ist. Diese Sensoren sind am nützlichsten, wenn Benutzer die Orte der Stresskonzentration bereits kennen und diese entsprechend einsetzen können.

Optische Techniken zur berührungslosen Dehnungsmessung haben zwei Hauptvorteile. Einer davon besteht darin, die Notwendigkeit elektrischer oder faseroptischer Verbindungen zwischen den Sensoren und dem Messgerät zu vermeiden. Die andere zeigt die Dehnungsverteilung über einen zweidimensionalen interessierenden Bereich, was für die Schadenserkennung und Untersuchungen des Bruchverhaltens wichtig ist. Derzeit können die vollflächigen optischen berührungslosen Dehnungsmesstechniken wie folgt klassifiziert werden: (1) interferometrisch14,15,16,17,18,19,20,21,22,23, (2) bildbasiert oder ( 3) spektroskopisch. Interferometrische Techniken messen die Verschiebungen eines Materials im Mikrometerbereich auf der Grundlage optischer Interferenzmuster. Sie können sehr empfindlich auf Spannungsfeldschwankungen reagieren, eignen sich jedoch nur für die Messung kleiner Modellstrukturen in Laborumgebungen.

Die am weitesten verbreitete und am häufigsten verwendete bildbasierte Methode ist die digitale Bildkorrelation (DIC), die vollständige Verschiebungs- und Dehnungskarten durch den Vergleich digitaler Bilder natürlicher oder aufgebrachter Muster auf der Probenoberfläche im unverformten und deformierten Zustand liefert24. Im Vergleich zu interferometrischen Techniken kann DIC in einem größeren Bereich von Messumgebungen und für unterschiedliche räumliche Maßstäbe, Dehnungsempfindlichkeiten und räumliche Auflösungen eingesetzt werden. Allerdings handelt es sich bei DIC um eine indirekte Methode, die auf einer komplexen numerischen Bildverarbeitung beruht. Der virtuelle Dehnungsmessstreifen (VSG) ist ein gemeinsames und zentrales Element der DIC-Methode. VSG ist ein kleiner Bereich des Bildes, über den die durchschnittliche Dehnung berechnet wird, analog zum physikalischen Bereich, der von einem Widerstandsdehnungsmessstreifen abgedeckt wird. Die Wahl der VSG-Größe bestimmt daher die räumliche Auflösung und Genauigkeit einer DIC-Dehnungsmessung. Eine kleine Größe erzeugt Dehnungskarten mit weniger Glättung auf Kosten verrauschter Dehnungsdaten, während eine große VSG-Größe das Rauschen reduziert, aber möglicherweise keine scharfen räumlichen Dehnungsgradienten erkennt, die auf strukturelle Schäden hinweisen. In praktischen Anwendungen ist eine Sensitivitätsstudie zur VSG-Größe daher immer wichtig für die Interpretation der DIC-Ergebnisse. Dies geschieht in der Regel durch den Vergleich der Ergebnisse mit den Messwerten angeschlossener Dehnungsmessstreifen, die als Referenz dienen. Darüber hinaus hängt die Genauigkeit der DIC-Ergebnisse stark von der Qualität der Abbildungsoptik und Kamera ab.

In einem direkteren optischen Ansatz zur Dehnungsmessung wurden spektroskopische Methoden entwickelt, um einige Einschränkungen bildbasierter und interferometrischer Techniken zu überwinden. Die führende Arbeit auf diesem Gebiet betrifft einwandige Kohlenstoffnanoröhren (SWCNTs), die als Reaktion auf mechanische Verformung systematische Verschiebungen ihrer Schwingungs- und elektronischen Spektren zeigen. SWCNTs, die an einer Oberfläche befestigt werden, können daher als winzige, optisch abfragbare Dehnungssensoren verwendet werden. Mehrere Studien haben eine SWCNT-basierte Dehnungsmessung anhand von Verschiebungen der Schwingungs-Raman-Streufrequenzen der Nanoröhren25,26,27,28 im Vergleich zum kontaktbasierten Ansatz gezeigt. Solche Raman-Methoden werden jedoch durch intrinsisch schwache Streusignale und lange Messzeiten erschwert, was sie für die meisten Anwendungen unpraktisch macht. Durch die Verwendung von SWCNT-Nah-IR-Fluoreszenzspektren zur Ableitung der Spannung wurden viel stärkere optische Signale, eine schnellere Datenerfassung und eine höhere Dehnungsempfindlichkeit erzielt29. Bei dieser „Strain-Sensing Smart Skin“- oder S4-Methode wird die Emission von SWCNTs, die in einen dünnen Polymerfilm auf der Probenoberfläche eingebettet sind, erfasst und spektral analysiert, um die lokale Dehnungsgröße an den gewünschten Orten und Richtungen zu ermitteln. Da die Nanoröhrensensoren über die gesamte beschichtete Oberfläche verteilt sind, können Dehnungswerte an beliebigen Orten und in beliebige Richtungen gemessen und zu Vollfeld-Dehnungskarten kombiniert werden30,31,32,33. Wir berichten hier über die neuesten Entwicklungen in der S4-Methode und einen detaillierten Vergleich der S4-Stammkartierung mit den Ergebnissen von DIC.

Die Dehnungssensoren in unserer S4-Methode sind einwandige Kohlenstoffnanoröhren. Hierbei handelt es sich um künstliche Nanomaterialien mit röhrenförmigen Strukturen, die aus kovalent gebundenen Kohlenstoffatomen in spezifischen Formen mit weitreichender kristalliner Ordnung34 bestehen. Jede Strukturform oder Spezies hat eine eigene elektronische Struktur und ist durch ein Paar ganzer Zahlen (n, m) gekennzeichnet. Die meisten SWCNT-Arten sind halbleitend und emittieren Nahinfrarot-Fluoreszenz bei genau definierten Wellenlängen, die ihren spezifischen Bandlücken entsprechen35. Die systematischen Änderungen dieser Emissionswellenlängen, die durch die axiale SWCNT-Dehnung36 hervorgerufen werden, bilden die Grundlage für die optische S4-Dehnungsmessung.

In den S4-Filmen werden Nanoröhren einzeln mit dem organischen Polymer PFO (Poly(9, 9-di-n-octylfluorenyl-2,7-diyl)) beschichtet und als Toluolsuspension auf die Probenoberfläche aufgetragen. Durch die Verdunstung des Lösungsmittels bleibt eine Submikron-dicke Sensorschicht zurück. Die anschließende Verformung der Probe führt zu einer Lastübertragung durch das anhaftende Polymer auf die eingebetteten SWCNTs und überträgt Spannungen, die durch berührungslose spektroskopische Messungen der SWCNT-Fluoreszenzverschiebungen sichtbar werden. Wir haben herausgefunden, dass der Wellenlängenabstand zwischen den (7,6)- und (7,5)-Emissionspeaks, dargestellt in Abb. 1a, ein zuverlässiger Monitor für die Dehnung ist. Unter Verwendung des voreingestellten Standard-Spektralmessfaktors, der diese Peakverschiebungen mit Dehnungen in Beziehung setzt, können wir die Größe der Dehnung und die Hauptachse an jeder Stelle der Probenoberfläche messen, indem wir den Fluoreszenzanregungsstrahl positionieren und seine Polarisationsebene ausrichten.

(a) Emissionsspektrum eines S4-Films auf einer Probe mit einer Substratspannung von 0 (schwarze Punkte) und 4,5 mε (rote Punkte) [angepasst aus Referenz30]; (b) schichtstrukturierter S4-Film; (c) Schema zur Messung von 2D-Dehnungskarten in der S4-Methode. Die Probe wird vor (links oben) und nach (links unten) Belastungstests rastergescannt, um die spektrale Peaktrennung an jedem Gitterpunkt zu ermitteln. Diese Abstände werden dann punktuell subtrahiert und durch den Spektralmessfaktor dividiert, um die Dehnungskarte der Probe zu erhalten (rechts).

Einige Substrate können durch das Toluol-Lösungsmittel beschädigt werden oder Lumineszenz erzeugen, die die S4-Messung beeinträchtigt. In solchen Fällen ist es notwendig, eine Grundbeschichtung, beispielsweise eine deckende Farbschicht, aufzutragen, um die Emission des Substrats zu blockieren und/oder die Oberfläche zu schützen. Auf diese Sperrgrundschicht tragen wir eine Isoliergrundschicht aus hochglänzendem Polyurethan auf, um die Sperrfarbe vor Schäden durch Toluol zu schützen und eine mikroskopisch glatte Basis für die sehr dünne Sensorschicht zu schaffen, die nach dem Trocknen der Isoliergrundierung darauf aufgesprüht wird. Diese dreischichtige Struktur bietet eine konsistente Umgebung für die SWCNTs, reduziert dadurch Schwankungen in ihren anfänglichen Spannungszuständen und sorgt für eine gute spektrale Gleichmäßigkeit, ohne dass der Film bei erhöhten Temperaturen getempert werden muss. Das dreischichtige Beschichtungsschema ermöglicht es uns auch, ein Speckle-Muster auf die Sperrschicht zu malen, um parallele Messungen von DIC- und S4-Dehnungskarten an derselben Probe zu ermöglichen. Abbildung 1b zeigt den dreischichtigen Beschichtungsaufbau.

Zur Herstellung der Beschichtung wird zunächst die Probenoberfläche gereinigt, um eine gute Haftung und Lastübertragung zu gewährleisten. Anschließend wird die Grundlackschicht durch Sprühlackieren aufgetragen. Wenn es notwendig ist, die Eigenemission des Untergrunds zu blockieren, ist schwarze Farbe geeignet; Andernfalls wird weiße Farbe bevorzugt, um die Intensität der Fluoreszenz von SWCNTs im Film zu verstärken. Die Farbe der Speckle-Muster für DIC wird so gewählt, dass sie einen Kontrast zur Grundfarbe bildet. Die Sprenkel und die Grundierung müssen ein mattes Finish ergeben, um spiegelnde Reflexionen zu vermeiden. Weitere Fertigungsanforderungen wie Größe, Dichte, Variation und Dicke können den praktischen Leitlinien für DIC37 folgen. Anschließend wird die Polyurethan-Isolierschicht über die DIC-Muster gesprüht. Wir haben gute Ergebnisse mit dem schnell trocknenden, klaren, glänzenden Aerosol-Polyurethan von Minwax erzielt. Diese Schicht sollte etwa 2 μm dick sein, was ausreicht, um Oberflächenunregelmäßigkeiten zu glätten, aber dünn genug für eine effiziente Lastübertragung. Nachdem das Polyurethan vollständig ausgehärtet ist, was bei Raumtemperatur etwa 24 Stunden dauert, wird die SWCNT-Sensorschicht nach dem zuvor beschriebenen Protokoll aufgetragen32.

Bevor wir die neue S4-Beschichtung für Dehnungsmessungen verwendeten, führten wir eine einfache Kalibrierung durch, um die spektralen Peakverschiebungen mit den Messwerten eines herkömmlichen Widerstandsfolienmessgeräts zu korrelieren. Die Änderung des Abstands zwischen den (7,6)- und (7,5)-Peakwellenlängen ist proportional zur Probendehnung, wobei ein „Spektralmessfaktor“ durch die Steigung definiert wird:

Dabei sind \(\gamma\)(7,6) und \(\gamma\)(7,5) die Spitzenwellenlängen der Emission von (7,6) und (7,5) SWCNTs im Sensorfilm und ε ist der Probenstamm. Der Wert von \(\gamma\) sollte für verschiedene Proben, die mit demselben Grundbeschichtungsmaterial und demselben Filmauftragsprotokoll hergestellt wurden, konsistent sein.

Abbildung 1c zeigt das Verfahren zur Messung von Dehnungskarten mit S4. Zunächst wird vor dem Laden eine Referenzdehnungskarte der Probe durch punktweises Rasterscannen des optischen Dehnungslesegeräts über den interessierenden Bereich (ROI) erstellt. An jedem Punkt werden die Spitzenwellenlängen der (7,6)- und (7,5)-SWCNT-Emission bestimmt und die Wellenlängendifferenz als Element eines Referenzspektralarrays aufgezeichnet. Nachdem die Probe einem Belastungstest unterzogen wurde, wird sie erneut mit demselben Rastermuster gescannt, um das endgültige Spektralarray zu erzeugen. Anschließend subtrahieren wir die Referenz-Array-Elemente von den endgültigen Array-Elementen und dividieren durch γ, um das Array der Nettowerte der induzierten Dehnung zu erhalten. Um einen Vergleich mit einer DIC-Dehnungskarte zu ermöglichen, machen wir hochauflösende Fotos des Speckle-Musters im ROI der Probe vor und nach der Verformung. Dazu muss die Kameraposition relativ zur Probe genau kontrolliert und für die beiden Aufnahmen reproduziert werden.

Als Prüfkörper für die Kalibrierung diente ein 1,4 mm dicker „I“-förmiger Acrylstab. Wir haben die dreischichtige S4-Beschichtung in der Mitte der Oberseite aufgetragen und einen herkömmlichen Dehnungsmessstreifen aus Folie in der Mitte der Unterseite angebracht. Abbildung 2 zeigt die Probe und den Versuchsaufbau. Der Stab wurde mit einer motorisierten Spannvorrichtung axial belastet, um Zugspannungen von 0 bis 1500 με zu induzieren. Da die Probe bei diesem Test keine Verformung oder Biegung außerhalb der Ebene erfuhr, gehen wir davon aus, dass die Spannungen auf der Ober- und Unterseite gleich waren. Um die Stabilität unserer S4-Messungen zu beurteilen, haben wir die Probe über mehrere Zyklen geladen und entladen und dabei die S4-Spektraldaten mit den vom Folienmessgerät gemeldeten Dehnungen verglichen.

Fotos von (a) der Vorderseite der Acrylprobe mit S4-Beschichtung; (b) Rückseite der Acrylprobe mit angebrachtem Dehnungsmessstreifen; (c) Versuchsaufbau zur Probenbeladung und S4-Datenerfassung.

Der gescannte ROI dieser Probe war eine quadratische Fläche von 10 × 10 mm2, wie in Abb. 2 markiert. Wir haben zunächst die vertikale Lesekopfposition angepasst, um den besten Laserfokus auf der Oberfläche zu erzielen, und dann einen horizontalen Rasterscan mit Schritten von durchgeführt 0,5 mm, was insgesamt 441 Datenpunkte auf einem 21 × 21-Punkte-Raster im ROI ergibt. Die Verweilzeit für die Spektralmessung an jedem Punkt betrug 1 s. Für jedes gemessene Spektrum passte ein benutzerdefiniertes Datenanalyseprogramm die Emissionsmerkmale von (7,5) und (7,6) SWCNTs an Gaußsche Funktionen an und bestimmte präzise den Wellenlängenunterschied zwischen ihren beiden Zentren, während das nächste Spektrum erfasst wurde. Wir haben diese Werte über alle 441 Punkte gemittelt, um den mittleren Spitzenabstand für jede der mehreren vom Folienmessgerät gemeldeten Belastungsniveaus zu erhalten.

Der obere Rahmen von Abb. 3 zeigt die Messwerte des Folien-DMS mit den entsprechenden Wellenlängenabständen zwischen (7,6)- und (7,5)-Peaks, die während der zyklischen Belastung gemessen wurden. Im unteren Rahmen sind die Wellenlängenabstände für die Zyklen 2 und höher als Funktion der Dehnung dargestellt. Diese Daten zeigen eine nahezu lineare Reaktion mit einem γ-Wert (Steigung) von – 1,5 nm/mε, was sehr nahe an dem Wert liegt, der in früheren S4-Studien ohne Basisschicht unter der Sensorschicht gefunden wurde32. Als „Normmaßfaktor“ fanden wir in dieser Arbeit in allen Fällen einen γ-Wert (Steigung) von − 1,5 nm/mε. Diese Ergebnisse deuten auch auf eine effiziente und reproduzierbare Lastübertragung vom Prüfling auf die Nanoröhren-Dehnungssensoren hin.

Oberer Rahmen: aufgezeichnete Dehnungsmessstreifenwerte (rot) und gemittelte Spitzenwellenlängenabstände (schwarz) unter zyklischer Zugbelastung; Unterer Rahmen: Spitzenwellenlängenabstände vs. Probendehnung für die letzten 1½ Belastungszyklen (Steigung beträgt − 1,5 nm/mε).

Wir haben die folgenden drei Fallstudien durchgeführt, um Dehnungskarten zu vergleichen, die mit gescannten S4- und DIC-Methoden gemessen wurden. Die Proben stellen unterschiedliche Materialien dar, deren Formen so gestaltet sind, dass sie während der Prüfung unterschiedliche Muster der Spannungs-/Dehnungskonzentration erzeugen.

Die ersten Vergleichsproben waren zwei I-förmige Acrylstäbe mit den gleichen Abmessungen wie oben beschrieben. Bei der ersten Probe wurde eine quadratische Kerbe in die Seite geschnitten, um die Spannung unter axialer Belastung zu konzentrieren und dadurch ein charakteristisches Dehnungsmuster zu erzeugen. Für die zweite Probe wurde in der Mitte ein kreisförmiges Loch gebohrt. Der zentrale Abschnitt der Oberseite der Probe wurde erneut mit einem S4-Film beschichtet, auf dessen Grundschicht ein DIC-Sprenkelmuster aufgebracht war. Wir haben an der Unterseite in der Nähe der strukturellen Unregelmäßigkeiten einen herkömmlichen Dehnungsmessstreifen aus Folie angebracht. Die Größe der quadratischen Kerbe, des kreisförmigen Lochs und die Position des Dehnungsmessstreifens sind in Abb. S1 dargestellt. Es wurde festgestellt, dass die Streckgrenze der Acrylprobe etwa 20 mε38 beträgt. Um den Verformungstest innerhalb des elastischen Bereichs zu halten, haben wir die Dehnung auf 1,7 mε begrenzt.

Bei der gekerbten Probe war der S4-gescannte Bereich auf dieser Probe eine rechteckige Fläche von 20 × 16 mm2. Um die räumliche Auflösung zu erhöhen, wurde die Position des S4-Lesekopfs in Schritten von 0,2 mm gescannt, was insgesamt 8181 Punkte über den gesamten ROI ergab. Bei der mit Löchern versehenen Probe war der S4-gescannte Bereich eine quadratische Fläche von 7 × 7 mm2 mit Schritten von 0,1 mm in jede Richtung, was insgesamt 5041 Punkte über dem ROI ergab. Wir führten zwei Scans der Probe durch, einen vor und einen nach der Belastung, und subtrahierten den ersten vom zweiten, um räumliche Unregelmäßigkeiten im Hintergrund zu berücksichtigen, die aus geringfügigen Spannungen resultieren, die während der Filmaushärtung in den SWCNT-Sensoren induziert wurden. Abbildung 4 zeigt das resultierende Nettodehnungsmuster als farbcodierte Karte.

Farbcodierte Dehnungskarten der mit S4 und DIC gemessenen Acrylproben und die entsprechenden FEM-Simulationen, obere Reihe: Probe mit einer Kerbe rechts, untere Reihe: Probe mit einem Loch in der Mitte.

Um einen direkten Vergleich mit den S4-Ergebnissen zu ermöglichen, haben wir parallel unter den gleichen Bedingungen auch eine DIC-Dehnungskarte der Probe gemessen. Da bei diesem Test keine Verformung außerhalb der Ebene beobachtet wurde, verwendeten wir eine 2D-DIC-Technik mit einer einzelnen Kamera (Logitech BRIO Ultra HD). Die Kamera wurde vor dem Einsatz bei DIC-Messungen kalibriert. Bei der gekerbten Probe enthielt der unserem ROI entsprechende Abschnitt etwa 2300 × 1200 Pixel. Die Bildnachbearbeitung wurde mit der Digital Image Correlation Engine (DICe) unter Verwendung einer Teilmengengröße von 31 Pixeln (0,4 mm) und einer Schrittgröße von 15 Pixeln (0,2 mm) durchgeführt. Nach einer Empfindlichkeitsstudie wurde die VSG-Größe mit 120 Pixeln (0,15 × 0,15 mm2) ausgewählt. Bei der mit Löchern versehenen Probe enthielt der Abschnitt, der unserem ROI entsprach, etwa 850 × 850 Pixel. Die Bildnachbearbeitung wurde mit einer Teilmenge von 25 Pixeln (0,2 mm) und einer Schrittgröße von 12 Pixeln (0,1 mm) durchgeführt. Die VSG-Größe wurde mit 90 Pixeln (0,08 × 0,08 mm2) bestimmt. Weitere Informationen zur DIC-Messung finden Sie in Tabelle S1.

Um die experimentellen Dehnungskarten mit einer Computersimulation zu vergleichen, haben wir mit ANSYS 2021 R1 ein Finite-Elemente-Methode (FEM)-Modell erstellt. Das Materialmodell ging von einer isotropen Elastizität mit einem Elastizitätsmodul von 3,0 GPa und einer Poisson-Zahl von 0,37 aus. Um der experimentellen DIC- und S4-Schrittgröße zu entsprechen, wurde die minimale Elementlänge in der Nähe der Kerbe und des Lochs auf 0,2 mm und 0,1 mm eingestellt. Abbildung S2 zeigt das FEM-Netzgitter, das zur Berechnung der Dehnungskarte verwendet wird.

In Abb. 4 vergleichen wir farbcodierte Dehnungskarten, die mit S4, DIC und FEM erhalten wurden. Sowohl die S4- als auch die DIC-Karte liefern Dehnungen mit ähnlichen Größenordnungen wie das Ergebnis der FEM-Simulation, jedoch mit deutlich unterschiedlichen räumlichen Details. Insbesondere die Dehnungskarte aus S4 zeigt feinere räumliche Details und stimmt besser mit den Simulationsergebnissen überein. Dies ist an den beiden starken Dehnungskonzentrationen an den inneren Ecken der Kerbe (Punkte mit A und B) erkennbar. S4 zeigt stark lokalisierte Dehnungsmaxima, die durch die roten Punkte angezeigt werden und die großen Dehnungsgradienten genau erfassen. Diese ähneln stark den lokalisierten Maxima in der FEM-Simulation. Im Gegensatz dazu erscheinen diese Maxima in der DIC-Dehnungskarte diffus und etwas verschoben. Für die Probe mit dem Loch meldet die S4-Karte viel genauere Dehnungen als die DIC, insbesondere bei den hohen Dehnungsgradienten in der Nähe des Lochs.

Abbildung 5a zeigt Dehnungsprofile der gekerbten Probe entlang der vertikalen Linie, die die Punkte A und B verbindet, und Abb. 5b zeigt Dehnungsprofile entlang der horizontalen Linie, die durch den Boden der Kerbe am Punkt B verläuft. Im Vergleich zum FEM-Profil sind sowohl S4 als auch DIC hat den ersten Peak am Punkt A erfolgreich erfasst. Der DIC-Peak am Punkt B ist jedoch übermäßig verbreitert, von zu geringer Stärke und nicht mit der Symmetrie der Probe vereinbar. In Abb. 5b unterschätzt DIC die Spitzendehnung am Punkt B um fast 2 mε.

Dehnungsprofile entlang (a) der Linie, die die Punkte A und B in der oberen Reihe von Abb. 4 verbindet; (b) die horizontale Linie durch Punkt B in der oberen Reihe von Abb. 4; (c) die vertikale Linie durch Punkt C in der unteren Reihe von Abb. 4; (d) die horizontale Linie durch Punkt D in der unteren Reihe von Abb. 4.

Um die Ergebnisse für die gelochte Probe in den unteren Rahmen zu vergleichen, Abb. 4, 5c zeigt Dehnungsprofile entlang der vertikalen Linie durch Punkt C und Abb. 5d zeigt Profile entlang der horizontalen Linie durch Punkt D. Wir stellen fest, dass S4 die Größen und symmetrischen Positionen der Spitzendehnung in guter Übereinstimmung mit den FEM-Simulationen erfasst, während DIC Fehler in der Position in 5c und in der Größe um fast 2 mε in 5d. Die Diskrepanzen resultieren aus numerischen Fehlern und der räumlichen VSG-Glättung bei der DIC-Bildverarbeitung.

Wir kommen zu dem Schluss, dass die S4-Methode stark lokalisierte Regionen mit großen Dehnungen/Spitzendehnungen (mit steilen Dehnungsgradienten) genauer erkennt, da die räumliche Auflösung nicht gegen die Dehnungsauflösung getauscht wird. Solche Dehnungskonzentrationen und steilen Dehnungsgradienten an Kanten, Ecken und Rissspitzen werden von der DIC im Allgemeinen nicht erfasst, müssen jedoch bei der Instandhaltung von Bauwerken und Gesundheitsinspektionen erkannt werden, da sie zu Material- und Strukturversagen führen können.

Bei der zweiten Fallstudie handelte es sich um einen kleinen Betonblock, der mit einem runden Loch in der Mitte gegossen worden war, um die Spannung während des Drucktests zu konzentrieren. Die Probe enthielt Portlandzement vom Typ I/II mit einem Wasser/Zement-Verhältnis von 0,5 und einem Zement/Zuschlagstoff-Verhältnis von 0,5 (Einzelheiten siehe Abb. S3). Vor dem Test wurde es 7 Tage lang in Wasser ausgehärtet. Wir haben den zentralen Abschnitt der Oberfläche der Probe mit einer undurchsichtigen Grundschicht beschichtet, um die intrinsische Nahinfrarotemission von Zement39 zu blockieren, die andernfalls die S4-Messungen beeinträchtigen würde. Dann wurde ein DIC-Speckle-Muster aufgebracht, gefolgt von einer Isolationsschicht und der S4-Sensorschicht. Wir haben außerdem einen herkömmlichen Dehnungsmessstreifen aus Folie an der Seite der Probe angebracht, wie in Abb. S3c dargestellt. Die Probe wurde dann uniaxial komprimiert, bis das Folienmessgerät einen Dehnungswert von 650 με anzeigte.

Ein 20 × 20 mm2 großer Bereich der beschichteten Fläche wurde vom S4-Lesekopf in Schritten von 0,25 mm gescannt, was insgesamt 8181 Punkte über dem ROI ergab. An diesen Punkten wurden Emissionsspektren mit Laserpolarisation sowohl parallel als auch senkrecht zur Kompressionsachse gemessen, um die Spannung entlang dieser Richtungen zu untersuchen. Nach dem in Abb. 1c dargestellten Verfahren führten wir vollständige Scans der Probe vor und nach der Belastung durch und subtrahierten den ersten vom zweiten, um geringfügige räumliche Variationen in den anfänglichen SWCNT-Dehnungszuständen zu berücksichtigen, die durch die Aushärtung des Films und die berechnete Dehnungskarte mit − verursacht wurden 1,5 nm/mε Standard-Messfaktor.

DIC-Daten derselben Probe wurden mit zwei Kameras und der 3D-DIC-Technik erfasst, um mögliche Bewegungen außerhalb der Ebene während der Belastung zu berücksichtigen. Die Kameras waren identisch und vom gleichen Typ wie in der Fall-1-Studie. Die Bildnachbearbeitung wurde mit der DICe-Software unter Verwendung einer Teilmengengröße von 30 Pixeln (0,54 mm) und einer Schrittgröße von 15 Pixeln (0,27 mm) durchgeführt. Nach einer Empfindlichkeitsstudie wurde schließlich die Größe des virtuellen Dehnungsmessstreifens auf 120 Pixel (ca. 0,2 × 0,2 mm2) festgelegt.

Für unsere FEM-Simulation wurde das Material in der ANSYS Granta Design-Datenbank als Normalbeton (Portlandzement) definiert. Das Materialmodell ging von einem Elastizitätsmodul von 19,4 GPa und einer Poisson-Zahl von 0,14 aus. Das zur Berechnung der Dehnungskarte verwendete FEM-Netzgitter ist in Abb. S4 dargestellt.

Abbildung 6 vergleicht Karten der Dehnung in der Nähe des Lochs entlang der senkrechten (x) und parallelen (y) Achse relativ zur Belastungsrichtung, gemessen mit S4- und DIC-Methoden und berechnet mit FEM. Die FEM-Ergebnisse zeigen, dass die Bereiche auf beiden Seiten des Lochs entlang der senkrechten (x)-Achse (1) am linken und rechten Rand des Lochs schwach komprimiert (oder nahezu spannungsfrei) sind und (2) am Rand unter Spannung stehen Ober- und Unterseite des Lochs. Die FEM-Ergebnisse in der Nähe des Lochs entlang der parallelen (y)-Achse zeigen deutlich (1) Druck am linken und rechten Rand des Lochs und (2) Spannung am oberen und unteren Rand des Lochs. Die durch S4- und DIC-Messungen ermittelten Zug- und Druckspannungskonzentrationen stimmen qualitativ mit den FEM-Karten überein, variieren jedoch im Detail erheblich. Die S4-Dehnungskarte ist genauer und präziser, wenn wir die x- und y-Achsen-Dehnungskarten auf quantitative Details und scharf definierte Merkmale untersuchen. In der DIC-Karte fehlen jedoch viele Dehnungsmerkmale vollständig, beispielsweise die feinen Kompressionsmerkmale bei etwa 45° in der x-Achsen-Karte. Da Beton ein inhomogenes Material ist, dessen Bruchverhalten komplex und schwer vorherzusagen ist, stellen wir fest, dass unser FEM-Modell nicht alle in der S4-Dehnungskarte erkennbaren Merkmale genau erfassen kann. Die vertikalen Streifen in unseren gemessenen S4-Karten, die hohe Spannungskonzentrationen in der Nähe des Lochs zeigen, deuten auf die Bildung von Mikrorissen während eines Materialversagens im Frühstadium hin.

Dehnungskarten einer Betonprobe mit einem zentralen Loch, das entlang der y-Achse komprimiert wurde. Die Zeilen von oben nach unten zeigen die mit S4 und DIC gemessene und durch FEM-Berechnungen simulierte Dehnung. Die linken Felder zeigen Dehnungskomponenten senkrecht zur Spannungsachse und die rechten Felder zeigen Komponenten parallel zur Spannungsachse.

Beide Messungen offenbaren solche lokalisierten Dehnungsanomalien, die DIC-Dehnungskarten offenbaren jedoch nicht viele feinere Details. Beispielsweise erscheinen feine Spannungsmerkmale in vertikaler Richtung in der DIC-Karte der x-Achse, fehlen jedoch vollständig in der DIC-Karte der y-Achse, ein Ergebnis, das aus mechanischer Sicht inkonsistent ist. Im Vergleich dazu zeigen die S4-Karten die Spannungsverteilung in beide Richtungen genauer, die zur Entstehung von Mikrorissen führen kann, was für Bruchstudien und Schadenserkennung von Vorteil ist.

Die abschließenden Fallstudien wurden an zwei 6,4 mm dicken und 25,4 mm breiten Aluminiumplatten mit Defekten unter der Oberfläche durchgeführt. Wie in Abb. S5 dargestellt, wurde in einem Fall ein 3,8-mm-Loch durch die gesamte Probenbreite entlang der y-Achse gebohrt, um den Defekt zu erzeugen. im anderen Fall erstreckte sich das Loch nur über ein Drittel der Breite. Diese Studien sollten testen, ob die durch die Löcher dargestellten inneren Strukturschäden durch Messungen der Oberflächendehnung nach Zugbelastung entlang der x-Achse erkannt werden können. Um mögliche Bewegungen außerhalb der Ebene während der Belastung zu berücksichtigen, haben wir für beide Proben die 3D-Version von DIC angewendet.

Abbildung 7 vergleicht die Ergebnisse für die erste Probe (mit Durchgangsloch). Wir kontrollierten die Zugbelastung der Probe so, dass sie vor dem Nachlassen gerade die Streckgrenze überschritt, so dass eine kleine Restspannung in der Platte verblieb. In der S4-Karte und der FEM-Simulation ist deutlich ein einzelnes Band der Druckspannung (blauer Bereich) zu erkennen, das zwischen zwei Bändern der Zugspannungskonzentration (gelbe/rote Bereiche) liegt. Wie aus den in Abb. 7d dargestellten Dehnungsprofilen hervorgeht, stimmen S4 und FEM in der Nähe der Mitte gut überein, wobei beide ähnliche positiv-negativ-positive Dehnungsmuster, negativ verlaufende Spitzen bei x = 0 mm und Amplitudenanpassungen innerhalb von 0,2 mε aufweisen. An Stellen, die mehr als 5 mm von der Mitte entfernt sind, sind Abweichungen zu erkennen, wo die S4-Karte auf eine erhöhte Dehnung hindeutet, während die FEM einen Dehnungsabfall auf Null vorhersagt. Das symmetrische Muster in der S4-Karte legt nahe, dass diese Nichtübereinstimmung einen echten physikalischen Effekt darstellen könnte, der in der FEM-Simulation nicht richtig erfasst wurde. Die DIC-Dehnungskarte hat einen höheren Rauschpegel als S4 und ist bei der Lokalisierung des wichtigsten negativen Merkmals oder der Aufdeckung des gesamten Dehnungsmusters viel weniger erfolgreich. Dieser Test zeigt daher, dass die S4-Methode bei der Erkennung versteckter Schäden in Proben mit Oberflächendehnungen unter 1 mε wirksamer ist als die DIC.

Farbcodierte Dehnungskarten der unter der Oberfläche gebohrten und belasteten Aluminiumprobe, wie aus (a) S4-Messungen; (b) DIC-Messungen; (c) FEM-Simulation. Bild (d) zeigt Dehnungsprofile der drei Methoden entlang der x-Richtung bei y = 0.

Die endgültige Testprobe wies größere Dehnungen auf, die durch Zugbelastung hervorgerufen wurden, nachdem ein 3,8-mm-Loch über ein Drittel seiner Breite gebohrt worden war, um einen inneren Schaden (unter der Oberfläche) darzustellen. Die Messergebnisse sind in Abb. 8 dargestellt. In diesem Fall war ein Vergleich mit der FEM-Simulation aufgrund von Unsicherheiten in den Materialparametern der Probe nach dem Fließen und der Exzentrizität bei der Belastung nicht möglich. Letzteres ist in der asymmetrischen S4-Dehnungskarte in Abb. 8 deutlich zu erkennen. Hier gibt es einen deutlichen Unterschied zwischen den rechten und linken Spitzengrößen, obwohl man erwarten würde, dass sie symmetrisch übereinstimmen. Die S4- und DIC-Dehnungskarten stimmen qualitativ darin überein, dass sie zwei Streifen der Dehnungskonzentration zeigen, die an der gebohrten Kante der Platte am größten sind und sich in der Nähe des Endes des gebohrten Lochs allmählich auflösen. Dieses Dehnungsmuster spiegelt den strukturellen Defekt unter der Oberfläche wider. Ein Vergleich mit den in Abb. 7 gezeigten Ergebnissen zeigt, dass die Qualität der DIC-Karte für diesen Fall mit höherer Dehnung (bis zu 2 mε) verbessert ist. Um die Ergebnisse von S4 und DIC quantitativer darzustellen, zeichnen wir Dehnungsprofile bei y = − 9,0 mm und y = − 9,5 mm in den unteren Feldern von Abb. 8 auf. Es besteht eine beträchtliche Diskrepanz von etwa 0,4 mε bei den gefundenen maximalen Dehnungswerten durch die beiden Methoden. Die S4-Profile zeigen ein geringeres Rauschen, schärfere Merkmale und einen gleichmäßigeren Unterschied zwischen den Amplituden der Spitzen bei positiven und negativen x-Koordinaten, was wir auf eine exzentrische Belastung zurückführen. Die DIC-Profile zeigen an bestimmten Stellen Druckspannungen, was falsch ist. Dieser letzte Testfall legt nahe, dass die S4-Kartierung in diesem höheren Dehnungsbereich von bis zu 2 mε der DIC qualitativ überlegen bleibt.

Dehnungskarten der Aluminiumprobe, bei der entlang der y-Richtung ein 8 mm langes Loch unter die x-y-Oberfläche gebohrt wurde und die dann entlang der x-Achse auf Zug beansprucht wurde. Die Bilder oben links und oben rechts zeigen farbcodierte Dehnungskarten, die mit S4 bzw. DIC gemessen wurden. Die Diagramme unten links und unten rechts zeigen Dehnungsprofile der beiden Methoden entlang der x-Richtung bei y = − 9,0 mm bzw. y = − 9,5 mm.

Die Leistung der S4-Stammkartierung wurde durch die aktuellen Entwicklungen erheblich verbessert, bei denen der Sensorfilm mit Kohlenstoffnanoröhren durch eine glatte Isolationsschicht von einer Blockierungs- oder Primerschicht getrennt ist. Dieses Design reduziert anfängliche Spannungsschwankungen zwischen den Nanoröhrensensoren, ohne dass die Beschichtung bei erhöhten Temperaturen geglüht werden muss, was einen großen Vorteil für große oder wärmeempfindliche Strukturen bietet. Es ermöglicht auch die Anwendung von DIC-Speckle-Mustern, sodass S4- und DIC-Dehnungskarten zur Validierung parallel an derselben Probe gemessen werden können, oder für einen neuartigen kombinierten hybriden S4- und DIC-Kartierungsansatz (derzeit in Entwicklung). In einem solchen Hybridansatz könnten große DIC-Karten durch lokale S4-Kartierung von Regionen mit steilen Dehnungsgradienten ergänzt werden.

Bei der DIC-Methode wird die Dehnung aus der Knotenverschiebung mithilfe einer über die Bildelemente definierten Formfunktion berechnet und dann weiter räumlich gemittelt, um das Rauschen zu reduzieren. Um die DIC-Bildanalyseparameter richtig auszuwählen, ist eine Empfindlichkeitsstudie erforderlich, die Messwerte eines Referenz-Dehnmessstreifens umfasst. Im Gegensatz dazu misst die S4-Methode die Dehnung direkt anhand der spektralen Reaktion vieler unabhängiger Dehnungssensoren für Kohlenstoffnanoröhren im Submikrometerbereich. Zur Berechnung der Dehnungskarte wird der Standardmessfaktor von − 1,5 nm/mε verwendet. Referenzmessgeräte sind nicht erforderlich und es gibt keinen Kompromiss zwischen Dehnungsauflösung und räumlicher Auflösung.

Ein weiterer wichtiger Punkt ist, dass DIC keine Dehnungswerte an Kanten liefert; Die Werte in unseren DICe-Dehnungskarten sind Punkte in der Nähe, aber nicht genau an den Kanten (ausgenommen Kanten-VSG aufgrund fehlender Flecken in der Nähe der Kanten).

Ein großer Vorteil von S4 besteht darin, dass jeder lokale Dehnungswert unabhängig bestimmt wird und nicht von Messungen in der Nähe abhängt. Somit ist S4 in der Lage, Dehnungswerte an Kanten mit steilen Dehnungsgradienten korrekt zu messen.

Wir haben einen Mehrschichtfilm der nächsten Generation für die berührungslose spektroskopische Dehnungskartierung mithilfe der S4-Methode entwickelt. Bei diesem dreischichtigen Design wird das Substrat zunächst mit einer undurchsichtigen Grundierungsschicht, dann mit einer glatten Polymerisolationsschicht und schließlich mit einem dünnen Film beschichtet, der einwandige Kohlenstoff-Nanoröhrchen-Dehnungssensoren enthält. Bei Bedarf kann zum Schutz der Umwelt auch eine klare Decklackschicht hinzugefügt werden. Mit diesen S4-Filmen der nächsten Generation führten wir parallel sowohl gescannte S4- als auch DIC-Messungen an Acryl-, Beton- und Aluminium-Testproben durch, die so geformt und belastet wurden, dass sie systematische Muster von Restdehnungen induzierten. Vergleiche zwischen den S4-Karten, DIC-Karten und FEM-Simulationen zeigen, dass Dehnungsmuster von S4 genauer dargestellt werden als von DIC-Karten, insbesondere bei großen Dehnungen oder Spitzendehnungen mit steilen Gradienten. Noch wichtiger ist, dass S4 eine direkte Methode ist, die die Dehnung an jedem gemessenen Punkt unabhängig misst, während DIC eine indirekte Methode ist, die auf hochauflösenden Bildern und Bildverarbeitung beruht, wobei die Dehnung durch Mittelung über einen Bereich berechnet wird, der einen virtuellen Dehnungsmessstreifen darstellt. Eine solche Filterung kann bei hohen Dehnungsgradienten wichtige Merkmale verdecken.

Zusätzlich zu diesen Vorteilen bietet S4 im Vergleich zu DIC den Vorteil, dass die akkumulierte Dehnung gemessen werden kann, ohne dass eine ständige Beobachtung oder hochpräzise Registrierung von Probenbildern vor und nach der Belastung erforderlich ist. Aufgrund dieser Funktion eignet es sich gut für viele Feldanwendungen, bei denen DIC möglicherweise unpraktisch ist. Zusammenfassend deuten unsere Ergebnisse auf den Wert von S4-Dehnungsmessungen als vielversprechende Alternative oder Ergänzung zu bestehenden Technologien für die zerstörungsfreie Bewertung und die Erhaltung der strukturellen Gesundheit hin40.

Die in diesem Dokument beschriebenen Daten sind auf Anfrage erhältlich.

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Die Autoren danken dem Office of Naval Research (Stipendium ONR N00014-14-1-0013) und der National Science Foundation (Stipendium CHE-1803066) für Forschungsunterstützung.

Fakultät für Bau- und Umweltingenieurwesen, Rice University, Houston, TX, 77005, USA

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Fakultät für Chemie, Rice University, Houston, TX, 77005, USA

Sergei M. Bachilo und R. Bruce Weisman

Abteilung für Materialwissenschaft und Nanotechnik, Rice University, Houston, TX, 77005, USA

R. Bruce Weisman & Satish Nagarajaiah

Fakultät für Maschinenbau, Rice University, Houston, TX, 77005, USA

Satish Nagarajaiah

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WM bereitete Proben vor, entwickelte und konzipierte Teile des Experiments, erfasste und analysierte Daten; AP analysierte Daten; SMB konzipierte und überwachte S4-Experimente; SN und RBW stellten Projektleitung und Finanzierung bereit; WM, RBW, SN haben das Manuskript erstellt; Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Satish Nagarajaiah.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

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Eingegangen: 02. März 2022

Angenommen: 22. Juni 2022

Veröffentlicht: 03. Juli 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-15332-1

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